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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅

贺攀红 , 杨珍 , 荣耀 , 龚治湘

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.007

建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法.样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4%(体积分数)盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠氢氧化钠铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用测定了浸出液中痕量铅.方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题.方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5%~106.5%,相对标准偏差(RSD)小于6%.样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定.

关键词: 尾矿渣固体废物 , 水浸出液 , , 氢化物发生 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

OOT-RAD联合工艺处理黄金矿山尾矿库淋溶液试验研究

孟凡钰 , 李哲浩 , 杨飞莹 , 龙振坤 , 陈莉

黄金 doi:10.11792/hj20150917

采用OOT-RAD联合工艺,对某黄金矿山尾矿库淋溶液进行了处理试验研究。其研究结果表明:在碱性条件下,初始pH和气液比对OOT法处理效果有一定影响,但处理效果均较好,氧化剂投加量为417 mg/L时OOT法处理后总氰化合物质量浓度小于0.5 mg/L;经OOT-RAD联合工艺处理后,总氰化合物质量浓度小于0.2 mg/L,铜质量浓度小于0.1 mg/L,COD质量浓度小于50 mg/L。 OOT法与RAD法的联合应用,使其处理工艺结合紧密,新颖独特,使处理黄金矿山尾矿库淋溶液的效果稳定可靠。

关键词: 尾矿库 , 淋溶液 , 含氰废水 , OOT法 , RAD法 , 氧化

含钛电炉熔分渣浸出废液合成莫来石晶须及热稳定性研究

冯子好 , 李杨 , 张梅 , 郭敏

人工晶体学报

通过共沉淀-熔盐法成功地用含钛电炉熔分渣浸出废液制备出了高附加值的莫来石晶须.通过对反应原料Al/Si(摩尔比)、煅烧温度、保温时间等因素的系统研究,确定了合成莫来石晶须的最佳条件,即在Al/Si为3,煅烧温度为950℃,保温时间为5h条件下,制备出了结晶性好、尺寸均一及热稳定性能较好的莫来石晶须,其直径在20~150 nm,长度在0.5~1.5 μm,长径比大于10,莫来石晶体的生长方向平行于[001]方向,沿c轴方向生长.在最优条件下制备出的晶须能在较宽的范围内(室温~ 1000℃)下保持较好的热稳定性.

关键词: 莫来石晶须 , 含钛电炉熔分渣 , 浸出废液 , 共沉淀 , 熔盐法

EDTA 络合滴定法测定红土镍矿浸出液中的钙

王艳红 , 张瑞峰

黄金 doi:10.11792/hj20150718

在 pH 为6条件下,以过氧化氢为氧化剂,三氯化铁为沉淀剂,使红土镍矿浸出液中的Fe2+和 Mn2+氧化水解生成沉淀物;该沉淀物及其他干扰元素(如铜、铅、锌、钴、镍、铬、镉、铋等)用六次甲基四胺和铜试剂共沉淀而与钙分离。以盐酸羟胺掩蔽微量的锰而消除其干扰,用三乙醇胺和 L -半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子,在氢氧化钠溶液中,用钙试剂为指示剂,以 EDTA 络合滴定法测定钙。该方法对浸出液样品进行多次测定,相对标准偏差为7.10%~8.80%(n =6),加入标准物质的回收率在99%以上。

关键词: EDTA 络合滴定 , 红土镍矿 , 浸出液 , 分离 ,

ICP-AES法测定离子吸附型稀土矿镁盐体系稀土浸出液中稀土与非稀土杂质

肖燕飞 , 黄莉 , 李明来 , 冯宗玉 , 龙志奇 , 王良士

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15110205

硫酸镁作为离子吸附型稀土矿的浸取剂,具有价格便宜、对环境影响小等优点,有望消除硫酸铵浸取过程中的氨氮污染,实现离子吸附型稀土矿的生态友好浸取离子吸附型稀土矿浸出过程耗时长,过程中稀土浸出液所需取样数量多,而且稀土浸出液具有需要测试元素多,样品中元素含量差异大,样品之间同一元素含量差异大等特点.通过分析谱线选择、基体影响分析、谱峰漂移校正,分段计算等手段,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(1CP-AES)测定镁盐体系稀土浸出液中稀土与非稀土杂质的方法.通过精密度实验、加标回收实验、空白实验及方法对比实验来验iⅡ方法的可靠性.研究表明:所建方法的方法检出限小于0.03 mg·L-,被测元素的测试误差以及相对标准偏差都能控制在5%以内,可以实现对镁盐体系稀土浸出液中稀土、铝、镁、钙等元素的准确测试,获得较真实的稀土浸出率等过程参数,为硫酸镁浸取离子吸附型稀土矿这一新技术提供了分析测试保障.

关键词: 稀土浸出液 , 镁盐体系 , ICP-AES , 稀土 , 非稀土杂质

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢食具浸出液中锰铬

凌美英

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009777

由于不锈钢食具主要与盐、酱油、醋等富含电解质的食品接触,有害的金属元素被溶解出来,达到一定程度时,会危害到人体健康.采用4%(V/V)乙酸煮沸0.5 h、室温放置24 h处理样品,选择Mn 257.610 nm、Cr 267.716 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰和铬,从而建立了快速测定不锈钢食具浸出液中锰和铬的方法.试验确定了仪器的最佳工作条件,讨论了共存元素干扰问题.在锰的质量浓度为0.10~500 μg/mL、铬的质量浓度为0.10~500 μg/mL范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 7.方法中锰和铬的检出限分别为0.010和0.020 μg/mL.按照实验方法测定样品浸出液中锰和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在1.2%~1.5%之间;并与分光光度法、原子吸收光谱法的测定结果相符合.而腐蚀样品浸出液中锰量较腐蚀前样品浸出液中锰量大多呈升高的趋势,铬量较高的样品其六价铬量也相应较高.

关键词: 不锈钢食具 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 锰溶出量 , 铬溶出量 , 浸出液

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